尿液中微量元素分析:电感耦合等离子体质谱法的应用
2024-10-25242重金属中毒是一种常发生于工业、矿业活动的职业病,主要由强毒性重金属如汞、铅、铬、砷及镉等中毒引起[1],尿镉、尿砷和尿汞等指标作为职业病评判和风险评估的重要依据。碘是人体必需的微量元素,是合成甲状腺激素的重要原料,尿碘指标是碘缺乏地区和适碘地区的划定的重要参数指标[2]。
2016年4月卫健委发布《尿中碘的的测定:电感耦合等离子质谱法》;2018年8月发布标准《尿中多种金属同时测定:电感耦合等离子体质谱法》,适用于职业接触人员尿中钒、铬、钴、镉、铅的测定,极大提高了检测效率和测试精度。
实验部分
01实验仪器
· 型号:SUPEC 7000型 ICP-MS
· 配置:标准石英进样系统
02 试剂及标准品
试剂:
·四甲基氢氧化铵(TMAH,25%质量分数)
·曲拉通X-100(分析纯)
·碘标准溶液(1000 ug/mL,北京有色金属)
·碲标准溶液(1000 ug/mL,北京有色金属)
·其他多元素混标溶液(1000 μg/mL,国家有色金属研究院)
·多元素内标溶液(1000 μg/mL,国家有色金属研究院)
03 样品前处理与标准曲线配制
碘测试前处理
1尿样稀释剂配制
配制0.25%四甲基氢氧化铵+0.02%曲拉通溶液。取25%四甲基氢氧化铵10 mL和200 μL曲拉通X-100,用超纯水定容至1000 mL待用。
2尿液样本前处理
取1 mL尿液加入1mL 纯水和8 mL尿样稀释剂,涡旋10分钟后可直接上机测试。
*尿液取样前须摇晃均匀,使所有沉淀物混悬
其他元素测试前处理
尿液样本前处理:配置1%的硝酸作为稀释剂,取1 mL尿液加入9 mL稀释剂,涡旋10分钟后可直接上机测试。
*尿液取样前须摇晃均匀,使所有沉淀物混悬
标准曲线与内标溶液
04 结果与讨论
标准曲线与检出限
在碘浓度5.0~20.0 μg/L的范围内,线性拟合的R2值大于0.999。以空白试样分析11次所得标准偏差的3倍作为检出限,可得检出限为0.014 μg/L,远低于国标WS/T 107.2-2016中所规定的0.4 μg/L。其他多元素检出限见表4。
05 实验结论
本方法采用SUPEC 7000 ICP-MS对人尿液样本中的19种元素进行分析,结果如下:
标准曲线的线性系数:均大于0.999
临床尿液样本3个平行样分析结果:RSD小于3%
单个样品独立分析7次分析结果:RSD小于3%
各元素加标回收率范围:90%~106%
上述结果证明,对于尿液这种具有复杂基体的样品,在开启碰撞模式的情况下,谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS能有效消除基体干扰,保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。
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